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    公开号:WO1983000815A1
    申请号:PCT/JP1982/000357
    申请日:1982-09-08
    公开日:1983-03-17
    发明作者:Ltd. Konishiroku Photo Industry Co.
    申请人:Nishimura, Yoko；Akiyama, Masami；
    IPC主号:B01F7-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 分 散液 粒 の製造方 法 技 術 分 野
    [0002] 本発明は、 分散液を分散媒中に液粒の状態で分散させ る分散液粒の製造方法の改良に関 し、 特に、 分散液が微 粒子で分散した分散液粒の製造方法の改良に関する 。
    [0003] 背 景 技 術
    [0004] 上述の よ う る分散液粒の従来の製造方法は、 分散液 と 分散媒との共存液をい き 漦 しい作用の分散手段にか けて分散液粒を得る方法であった。 この方法は、 共存液 に最初か ら 目標と する微粒子が得られる よ う ¾激 しい作 用力を与えているため、 分散液が未だ十分粒子化され い段階では、 その作用力が分散液に対し過大であ ] 、 し たがって、 その段階で分散液の極徵粒子が発生 して、 最 終的に得られた分散液粒は極徵粒子を多 く 含む 径分布 の広い も の と るる 。
    [0005] 発 明 の 開 示
    [0006] 本発明は、 粒径分布の狭い、 粒の揃った分散液微粒子 が分散している分散混合筏を得る こ と を 目的とする 。
    [0007] 本発明の分散液粒の製造方法は、 分散液を分散媒中に液 粒の状態で分散させる方法において、 分散の作用力を変 化する こ とができ て、 最終的に 目標 とする粒子径の得ら れる分散の作用力を与える こ と がで き る混合分散手段を
    [0008] OM 用 て、 分散液 と分散媒との共存液に、 最終的な分散の 作用力を与えるま での間、 徐々 にま たは段階的に、 分散 の作用力を高めて与える よ う にしたこ と を特徵とする 。
    [0009] 図 面 の 簡 単 ¾ 説 明
    [0010] 第 1 図乃至第 4 図は本発明の方法を実施する装置の 1 例を示す断面図である 。
    [0011] 発明を実 ¾するための最良の形態
    [0012] 以下、 本発明を図面に基づいて説明する 。
    [0013] 第 1 図は本発明の方法を実施する装置の 1 例を示す新 面図であ ！） 、 混合分散手段 1 はモータ Mに よって回 ¾数 を、 例えば、 約 1 0 0 G rpmから約 7 0 0 0 r p mの範 Sで変 える ことができ る タ ー ビ ン l a を備えている。 このター ビ ン 1 a が液中で回転する と、 その回転数の増渎に応じ て速度が増減するジェッ ト 液流が矢印の よ う に生じ、 そ れに よって液に与えられる分散の作用力が増減変化する。 この よ う 混合分散手段 1 を備えた液槽 2 に分散液 3 と 分散媒 4 を所定の割合で調合し、 最初は、 タ ー ビ ン 1 a を長い時間回 して も 目標とする分散液粒よ 小さな粒子 が殆んど生じ いよ う ¾回転数で回転する 。 そして、 段 階的にタ ー ビ ン l a の回耘数を上げる場合は、 最初の回 転数で分散液 3 と分散媒 4 の混合状態が飽和安定した段 階で、 次に、 また目標とする分散液粒よ も小さな粒子 が殆んど生じる 範囲で回耘数を上げる-。 その回転数で 分散液 3 と分散 ¾ 4 の混合状態が安定する と、 さ らに、 ま た同様に回転数を上げる。 それを繰返 して、 最終の 目
    [0014] OMPI
    [0015] "" 標とする分散液粒が得られる回転数ま で上げる こ と に よ つて分散液粒を作る 。 この場合、 通常、 タ ー ビ ン 1 a の 回転数を l O O O r praか ら 1 0 0 0 r pmつ'つの段階で上げる よ う にする と略上述の条件が満足され、 最終的に得られ た分散液粒は極微粒子を含むこ と の少 い粒の極めて揃 つた も の と なる 。
    [0016] ま た、 タ ー ビ ン l a の回転数を徐々 に上げる よ う に し て も よい。 その場合は、 段階的に上げるの と同程度、 あ るいはそれ以上の時間をかけて最終的る回転数ま で上げ るのが よい。 そう する と、 段階的に上げた場合と 同様、 粒の揃った分散液粒が得られる。
    [0017] 本発明の好ま しい他の実施態様に従えば先に最終的に 目標とする粒子径 よ ] 大きい液粒の分散を得る手段で分 散し、 次いで よ ] 小さい粒子径の液粒の分散を得る手段' で分散する こ と によ 、 極微粒子の含むこ との少ない極 めて粒子径の揃った分散液粒を得る ことができ る 。
    [0018] 第 2 図および第 3 図は本発'明の実施に用い られる装量 の他の 1 例を示す断面図、 第 4 図も 同 じ く 本発明の実施 に用い られるま え別の装置の断面図である 。
    [0019] 第 2 図 と第 3 図の装量に よれば、 先づ第' 2 図に示す よ う に、 分散液 3 と分散媒 4 を液櫝 2 に所定割合で仕込み、 回転攪拌翼 5 で十分攪拌 して、 分散液 3 が目標 とする分 散液粒よ ] も大き ¾粒子径を有する粒子で分散媒中に一 様に分散 している分散混合液を作る 。 その分散混合液を 第 3 図に示す装置の液槽 2 に移 し、 例えば、 1 0 0 以上で回転 して矢印で示 したよ う る ジ'エツ ト液流を発生 させる タ ー ビ ン 1 a を備えた手段でさ らに十分混合 して、 分散液粒子の細分化を行い、 よ ！？ 小さい 目標の分散液粒 がー様に分散した分散混合液を得る。 なお、 Mはモータ し る 0
    [0020] この よ う に、 漦しい混合分散手段で目標とする分散液 粒を得る前に、 予め、 それよ ]3 も緩い混合分散手段で目 標とする分散液粒よ ] も大き る粒子の分散混合液にして く と、 極微粒子の発生する こ とが減少 して、 非常に粒 の揃った分散液粒が得られる。
    [0021] 本発明における緩い混合分散手段と しては、 回耘攪拌 翼 5 に限 らす'、 目標とする分散液粒よ ]) も小さな粒子を 発生させずに分散液粒を作 ] 得る も のな ら何で も よい。 但 し、 その中でも でき るだけ 目標とする分散液粒に近い 粒子が一様にでき る よ う ¾回転攪拌翼ま たは流管式乱流 混合手段、 例えば細孔よ ] 分散液を分散媒中に吐出する 手段の よ う も のが好ま しい。
    [0022] また、 目標とする分散液粒を得るための激しい混合分 散手段も 、 図示例の手段に限らず、 従来の製造方法で用 い られている殆んどの分散手段を用いる こ とができ る。
    [0023] お、 目標とする分散液粒が極めて細い場合には、 予め 緩い混合分散手段で大き 分散液粒を作った後、 次に桎 端に激しい混合分散手段で 目標の分散液粒を作った場合 には、 目標の分散液粒以外に、 有害な極く 微細 ¾分散液 粒が生成される こ とが起 ] 得る。 このため よ 激 しい 合分散手段と して、 例えば第 1 図、 第 3 図及び第 4 図に 示した よ う タ ー ビ ン l a を用いる場合には、 タ ー ビ ン 1 a を例えば 1 0 0 0 r pmから徐 々 に連続的に回転数を上 げるか、 ま たは徐 々 に段階的に回転数を上げて分散し、 極微細粒子の生成を抑える よ う にするのが好ま しい。
    [0024] 第 4 図は、 緩い混合分散手段が分散液 3 を分散媒 4 中 に細孔から吐出するノ ズ ル 6 を有する手段であ 、 その ノ ズル 6 と、 タ ー ビ ン l a を備えた激 しい混合分散手段 と力；、 一緒に液槽 2 中に設けられた、 本発明の方法に用 い られる他の装置を示 してい る 。
    [0025] この第 4 図の装置によれば、 分散液 3 は、 ポ ン プ P に よ ] ノ ズル 6 から吐出されて、 分散媒 4 中に 目標とする 分散液粒よ も大き く 、 かつ極めて均一な粒子で分散し、 その分散液粒はタ ー ビ ン 1 a によ る激 しい混合分散作用 を受けて、 目標の分散液粒に細粒化される 。 こ で も先 に触れた よ う に、 タ ー ビ ン 1 a の回転を、 徐々 に、 違続 的にま たは段階的に上げて、 最終的に 目標 と する分散液 粒を得るに必要 ¾剪断力を与える回転数にするのが好ま しい。 お、 タ ー ビ ン 1 a の回 は、 分散液 3 : ^ ノ ズル 6 から吐出される前から行われて も、 吐出'途中から行わ れて も、 或いは吐出を終了 した後から行われて も よい。
    [0026] こ の よ う るノ ズル 6 を用いた緩い混合分散手段は、 粒の 揃った予備分散液粒を得る こ と がで き る ので、 非常に好 ま し く用いられる。
    [0027] 本発明において、 最終的に 目標と する粒子径の得られ
    [0028] OMPI る分散の作用力を与える こ とができ る混合分散手段は第
    [0029] —1 図お よび第 4 図に示した如 く 一体であって も良 く 、 ま 、 た第 2 図および第 3 図に示す如 く 、 緩 混合手段と、 よ
    [0030] 激しい混合手段が分離していても よい。 従って、 例え
    [0031] ば第 1 図および第 2 図に示した装置を一体化して よいこ
    [0032] と も勿論である 。
    [0033] 本発明に ける混合分散手段は、 分散の作用力を変化
    [0034] するこ とができ て、 最終的に 目標とする粒子径の得られ
    [0035] る分散の作用力を与える こ とができ る攪拌混合機、 例え
    [0036] ばス タ チ ッ ク ミ キ サー、 ホ モ ミ キサ ー、 ホ モ ジ ナイ ザー、 コ ロ イ ド ミ ルな ど と称せられている も の、 あるいは流管
    [0037] 式乱流混合分散手段単一あるいは二種以上組合せて用いる
    [0038] こ とができる 。 なお、 流管式の場合は、 分散液と分散媒
    [0039] とが一緒に流れる流管の径を次第に、 あるいは段階的に
    [0040] 細く する ことによって、 分散の作用力を連続的に、 ある
    [0041] いは段階的に増大する こ と も でき る 。
    [0042] 本発明の方法に よれば、 極めて粒の揃った微粒子の分
    [0043] 散液粒を容易に、 すなわち、 例えば、 よ ！） 緩い分散の作
    [0044] 用力を与える混合分散手段と、 よ 高い分散の作用力を
    [0045] 与える混合分散手段とを、 それぞれについ-て分散液粒が
    [0046] —定の変化しない状態にな るま で運耘する こ と によ ]) 得 ' る ことができ 、 これによ ] 運転時間の精度に煩わされ
    [0047] いで済むとい う効果も得られる。 -.
    [0048] 実 施 例 1
    [0049] 分散液 と してス チ レ ン モ ノ マ ー 3 0 0 に適量 ¾重合戧ー
    [0050] ( _ OMPI 媒ベン ゼ ン パ ー 才 キサイ ドを加えた も のを用い、 分散媒 と して蒸留水 7 0 0 rn^に適量の分散安定剤ポ リ ビ -ル ァ ル コ ー ルお よび 又は ドデシル ベ ン ゼン ス ルホ ン酸ソ 一 ダを加えたも のを用 て、 それら を液槽に調合 し、 混合 分散手段 と して特殊機化工業㈱製 T K ホ モジエ ツ タ ーを 用いて、 T Kホ モ ジ エ ツ タ ーの タ ー ビ ンを l O O O rpm :^ ら 1 00 0 rpm刻みで 7 0 00 rpmま で段階的に回転上昇さ せる混合分散を行った。 各段階においては、 混合分散の 安定状態を得るの に 2 0 分宛一定回転を維持 した。 最終 の 70 00 rpm 2 0 分間の回転で安定した分散液の分散状 . 態を測定 したと ころ、 分散液の最大粒径 2 0 μ , 個数基 準の平均粒 ¾ 1 2 、 粒径 5 以下が個数割合で 2 7 ^ の分散液粒が得られた。 この分散混合液を最終回転数で 攪拌を継続 し がら、 8 O X: で 6 0 分の加熱重合を行つ たと ころ、 極めて高品質の電子写真用 ト ナーを得る こ と ができ た。
    [0051] それに対して、 上記の如 く調合した分散液と分散媒を、 い き ] T K ホ モ ジ エ ツ タ 一の タ 一 ビ ン の 7 0 00 rpmで
    [0052] 2 0分間混合分散 した結果は、 分散液の最大粒径 2 0 μ、 個数基準の平均粒径 6. 5 μ 、 粒径 5 / "以下が個数割合で
    [0053] 4 5 ° と い う よ う 極微細液粒を多量に含む分散液粒が 得られた。 こ の混合分散液を、 先に述べた と 同様に、 80 で 6 0 分の加熱重合した と ころ、 得られた ト ナーは有 害な極徴粒子を多 く 含み、 現像においてカ プ リ の発生 し 易い、 明 らかに本発明の方法に よって得られた ト ナ ー よ
    [0054] OMPI ]3 も 品質の劣る も のであった。
    [0055] 実 施 例 2
    [0056] 第 4 図に示しえよ う ¾装置を用い、 分散液 3 と して、 適量の重合蝕媒ベ ン ゼ ン パ ーォキサイ ドを加えたス チ レ ン モ ノ マ ー 3 0 0 m を準備し、 分散媒 4 と して、 適量の 分散安定剤ボ リ ビ - ル ア ル コ ー ル及び/又は ドデシル べ ン ゼ ン ス ル ホ ン酸ソ ー ダを力 ϋえた蒸留水 7 0 O m を準備 して、 上記分散液 3 を、 ボ ン ブ P に よ ] ノ ズル 6 の直径 3 0 〜 4 Ο t の細孔から液槽 2 の上記分散媒 4 中に吐出 する こ とによ 、 分散媒 4 中に粒径 6 0 〜 ： L 2 O の液 滴と して分散させた。 分散液 3 の全量の吐出を終えた後、 '特殊機化工業篛製 T K ホ モジ エツ タ ーのタ 一ビ ン 5 を
    [0057] 2 0 0 0 r pmから 1 0 0 0 rpm刻みで 7 0 0 0 r pmま で段階的 に回転上昇し、 各段階にお ては 2 0 分宛一定回転を維 持する よ う にした。 7 0 0 0 r pm 2 0.分の回耘を終了した 状態では分散は飽和に達し、 その状態での分散液粒は、 最大粒径 2 0 、 個数基隼平均粒径 1 0 μ , 粒径 5 /ί以 下が個数割合で 1 8 であった。 そこで最終回 ¾数の攪 拌を継続しるがら、 8 0 Όで 6 0分加熱し、 重合を行つ たと ころ、 極めて高品質の電子写真用 ト ナーを得る こ と ができた。
    [0058] 産 業 上 の 利 用 可 能 性
    [0059] 以上述べたよ う な本発 は、 電子写真複写機等に甩ぃ られる ト ナー粒子の製造や写真フ ィ ル ム等に用いられる マツ ト 材粒子の製造に利用する こ とができ る 。 その場合
    [0060] ― O PI は、 分散液 3 には樹脂モ ノ マ ーにカ ー ボンその他 ト ナー やマ ツ ト 材の成分 と重合開始剤と を加えたよ う も のが 用いられ、 分散媒 4 には水に分散安定剤を加えた よ う も のが用いられて、 最終的 ¾分散液粒を得た段階で、 分 散混合液を加熱する こ と に よ 分散液粒の重合固化を行 い、 それに よつて均一の微粒子から成る ト ナーやマ ッ ト 材を得 。
    [0061] , ΟΛΡΙ
    权利要求:
    Claims 請 求 の 範 囲
    (1) 分散液を分散媒中に液粒の状態で分散させる方法に おいて、 分散の作用力を変化する こ とができ て、 最終 的に 目標とする粒子径の得られる分散の作用力を与え る こ とができ る混合分散手段を用いて、 分散液と分散 媒との共存液に、 最終的な分散の作用力を与えるま で の間、 徐々 にま たは段階的に、 分散の作用力を高めて 与える よ う に したこ と を特徵とする分散液粒の製造方 法 o
    (2) 特許請求の範囲第 1 項に記載の方法において、 先に 最終的に目標とする粒子径ょ ]3大きい液粒の分散を得 る よ う に分散の作用力を与えて分散し、 次いで よ J 小 さ 粒子径の液粒の分散を得る よ う に分散の作用力を 与えて分散する こ とを特徵とする分散液粒の製造方法
    (3) 最終的に g標とする粒子径 よ ！？ 大き い液粒の分散を 得る作 カを回耘攪拌翼によ る手段、 ま たは細孔よ ] 分散液を分散媒中に吐出する手段で与える こ とを特徵 とする特許請求の範囲第 2項記載の分散液粒の製造方
    OMPI
    类似技术:
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    DE3249001T1|1983-10-20|
    DE3249001T0||
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1983-03-17| AK| Designated states|Designated state(s): DE US |
    1983-10-20| RET| De translation (de og part 6b)|Ref document number: 3249001 Country of ref document: DE Date of ref document: 19831020 |
    1983-10-20| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 3249001 Country of ref document: DE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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